试验原理:
将一定量的液体C充注至纯胶管或软管试样中于常温下放置24h。随后将试样倒空,再用液体C以重力流动方式冲洗其内侧。
收集全部溶液,过滤出不溶性杂质,干燥、称量,将剩余溶液蒸发至于,由此可计算出全部液体C溶解物。将蜡状萃取物用甲醇从残余物中溶出。由此得到的溶液经蒸发干燥后称量蜡状萃取物。
试验步骤:
取一段300~500mm长的纯胶管或软管,测量其内径。将试样垂直悬挂,用金属塞将其下端塞住。充注液体C后,将其顶端亦用金属塞塞住。计算试样内表面积。同时要扣除被塞子遮住部分,推导出接触液体C的总面积。在标准温度下将装液体的试样停放24h。
在此周期结束时,除掉一个金属塞,将试样内盛物倒入烧杯中。除掉另一个金属塞,将这段纯胶管或软管试样垂直悬挂,借助于玻璃漏斗用液体C冲洗5次,每次20cm³。将所有这些冲洗液收集在同一烧杯里。
通过已称量烧结玻璃过滤器过滤烧杯中的全部内容物,如果必要,用少量新液体C冲洗出任何剩余固体物。将滤出液收集在已称量的蒸发皿中。在干燥箱中干燥该过滤器,控制温度为(85±5)℃,直至质量恒定。
然后,计算存在的不荣幸杂质总量。
将蒸发器皿及其内容物置于通风橱内,蒸发掉全部液体C。在(85±5)℃下干燥剩余物直至质量恒定。
然后计算液体C萃取出的溶解物总质量。
经干燥的剩余物留在通风橱内至少16h,并保持初选定的标准温度。在同一标准温度下将剩余物溶于30cm³的甲醇中。将该溶液用烧结玻璃过滤器过滤到第二个已称量的蒸发皿中。用10cm³新鲜的甲醇冲洗第一个蒸发皿并过滤,再重复一次冲洗过程。
将第二个蒸发皿及内容物放在通风橱内,蒸发掉全部甲醇。在(85±5)℃下干燥剩余物直至质量恒定。
然后,计算被甲醇溶解的蜡状萃取物的质量。
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标签:试验,检测
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