氧含量的测定
1 原理
用焦性没食子酸碱性溶液吸收法进行测定。样品氮气或液氮汽化后的氧气中之量被焦性没食子酸碱性溶液吸收,根据样品气体体积的减少测定氧含量。
2仪器
奥氏气体分析仪:如图1所示。
测定前的准备
测定前的准备如下:
a.将仪器活塞洗净擦干,涂上少量活塞脂;
b.在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液,并将暴露于空气的液面,用适量液体石蜡封闭;
c.在套管中放入量气管,将仪器对接部分用乳胶管连接后,在水准瓶和量气管内装入封闭液;
d.用下述方法检查仪器的气密性:将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记,关闭活塞,放低水准瓶,使仪器内形成负乐。如仪器气密性好,则量气管内液面不降低,吸收瓶内液面也不升高。
测定步骤
测定步骤如下;
a.操作水准瓶,取经减压至大气压下的被分析气体30~ 50ml清洗仪器管道2~3次后,于量气管内吸入稍多于100ml的分析气样,旋转三通活塞,使量气管和大气相通,排出多余气体,将封闭溶液液面调至零刻度,关闭三通活塞;
b.打开第--个吸收瓶上的两通活塞,缓缓举起水准瓶,将量气管中分析气样压入吸收瓶中,再缓缓下降水准瓶,使分析气样回到量气管中。如此反复操作3~4次后,将残余气体返回量气管中,水平读取氧含量。反复上述操作,直至读取数值恒定;
c.为了检查吸收液的失效程度,再将残余气体压入第二个吸收瓶,并重复操作。当发现第-个吸收瓶吸收氧量小于分析气体中氧含量的50%时,应立即更换吸收液。
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